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实验室基本知识
发布时间:2011/6/28   点击次数:1022次

 

1.1分析实验室用水
    分析化学实验用水是分析质量控制的一个因素,影响到空白值及分析方法的检出限,尤其是微量分析对水质有更高的要求。分析者对用水级别、规格应当了解,以便正确选用,并对特殊要求的水质进行特殊处理。
    通常在分析实验室洗涤仪器总是先用自来水洗再用去离子或蒸馏水洗。进行无机微量分析要用二次去离子水,而有机微量分析又强调用重蒸馏水,所以我们应该了解有关实验室用水的知识。
1.1.1源水、纯水、高纯水
1.1.1.1源水、纯水、高纯水概念
    水的纯度指水中杂质的多少。从这个角度出发将水分为源水、纯水、高纯水三类。
   1.源水
    源水又称常水,指人们日常生活用水,有地面水、地下水和自来水,是制备纯水的水源。源水水质直接关系纯水制备工艺的选取。源水中有悬浮物、胶体及溶解性物质等杂质。
 2.纯水
  纯水是将源水经预处理除去悬浮物、不溶性杂质后,用蒸馏法或离子交换法进一步纯化除去可溶性、不溶性盐类、有机物、胶体而达一定纯度标准的水。
 3.高纯水
    高纯水系指以纯水为水源,再经离子交换、膜分离[反渗透(RO)、超滤(UF)、膜过滤(MF)、电渗析(ED)]除盐及非电解质,使纯水电解质几乎完全除去,又将不溶解胶体物质、有机物、细菌、SiO2等去除到非常低的程度。
1.1.2纯水与高纯水水质标准
    中华人民共和国国家标准GB 6682-86《实验室用水规格》中规定了实验室用水规格、等级、制备方法、技术指标及检验方法。
 1.1.2.1实验室用水级别及主要指标
表1-1列出实验室用一、二、三级水性能主要指标。
 
               表1-1 实验室用水级别指标

指标名称
一级
二级
三级
pH值范围(25℃)
5.0~7.5
电导率(25℃)/us·cm-1     
0.1
1.0
5.0
可氧化物限度实验         
符合
符合
吸光度254nm、1cm光程    
0.001
0.01
二氧化硅含量/mg·L-1      
0.02
0.05

1.1.2.2制备方法
    一级水:基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。可用二级水经进一步处理而制得。例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2μm膜过滤方法制备,或用石英蒸馏装置进一步蒸馏制得。
    二级水:可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透、去离子后再经蒸馏等方法制备。
三级水:适用于一般实验室采用。可以采用蒸馏、反渗透、或去离子(离子交换及电渗析)等方法制备。
制备实验室用水的源水应当是饮用水或比较纯净的水。
*1.1.3蒸馏水与去离子水的比较
1.1.3.1蒸馏法
    蒸馏法制纯水,由于绝大部分无机盐不挥发,因此水较纯净,适于一般化验室用。若用硬质玻璃或石英蒸馏器制取重蒸馏水时,加入少量KMnO4碱性溶液破坏有机物,可得到电导率低于1.0~2.0μS·cm-1的纯水,适用于有机物分析。
1.1.3.2离子交换法
    用离子交换法制取的纯水也叫“去离子水”或“无离子水”,所制纯水纯度高,比蒸馏法成本低,产量大,为目前各种规模化验室所采用,适用于一般分析及无机物分析。
表1-2、表1-3比较了各种蒸馏水及离子交换水中杂质量。
           
 
 
                     表1-2 不同蒸馏器制备用水比较

蒸馏装置
         水中金属离子含量/μg·L-1
Zn2+
B
Fe3+
Mn2+
Al3+
Cu2+
Bi3+
Pb2+
全玻璃蒸馏器
<1
12
1
<1
<5
5
<2
<2
金属蒸馏器
9
13
2
<1
<5
11
<2
26

               
                        表1-3 各类方法制备纯水杂质量/μg·g-1

杂质元素
自来水
二次蒸馏水
混床离子交换水
石英亚沸蒸馏水
Ag
Ca
Cd
Cr
Cu
Fe
Mg
Na
Ni
Pb
Sn
Ti
Zn
<1
>10,000
-
40
30
200
8,000
10,000
<10
<10
<10
10
100
1.0
50.0
-
-
50.0
0.1
8.0
1.0
1.0
50.0
5.0
-
10.0
0.01
1.0
<1.0
<0.1
0.2
0.2
0.3
1.0
<0.1
0.1
<0.1
<0.1
<0.1
0.002
0.08
0.005
-
0.02
0.01
0.05
0.09
0.06
0.003
0.02
0.01
0.04

使用现代分析技术很容易获得源水、纯水水质的分析结果,便于实施用水质量控制。
 应当说明的是纯水中是不是已经无离子了?答案是否定的。纯水不是纯净的水,只是将杂质离子降至一个非常低的水平。
 
 
 
 
1.2化学试剂
    实验室提供的试剂质量,直接影响分析结果准确度。分析者应当对试剂分类、规格有所了解。分析测定时正确选用化学试剂,既能保证测定结果的准确性,也符合节约原则,而不应盲目选用高纯试剂。
1.2.1化学试剂的分类和规格
1.2.1.1化学试剂的规格
化学试剂的规格反映试剂的质量,试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分为若干级别。为了保证和控制试剂产品的质量,国家或有关部门制订和颁布了《国家标准》(代号GB)、化学工业部部颁标准(代号HG)和化学工业部部颁暂行标准(代号HGB),没有国家标准和部颁标准的产品执行企业标准(代号QB)。近年来,一部分试剂国家标准采用了国际标准或国外先进标准。
我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯(有的叫超纯、特纯)、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯等七种。国家和主管部门颁布质量标准的主要是后三种即优级纯、分析纯、化学纯。
国际纯粹化学和应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质分级的规定如表1-4所示。  
                 表1-4   IUPAC对化学标准物质的分级

A
原子量标准
B
和A级zui接近的基准物质
C
含量为(100±0.02)%的标准试剂
D
含量为(100±0.05)%的标准试剂
E
以C级或D级试剂为标准进行的对比测定所得的纯度或相当于这种纯度的试剂,比D级的纯度低

下面介绍各种规格的试剂的应用范围。
基准试剂 是一类用于标定滴定分析中标准溶液的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可称量后用直接法配制标准溶液。我国试剂标准的基准试剂(纯度标准物质)相当于C级和D级。基准试剂主成分含量一般在99.95%~100.05%,杂质略低于优级纯或与优级纯相当。
优级纯 主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯 主成分略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定工作。
化学纯   品质较分析纯差,用于工厂、教学实验的一般分析工作。
实验试剂 杂质含量更高,但比工业品纯度高。主要用于普通的实验和研究。
    高纯、光谱纯及纯度99.99%(4个9也用4N表示)以上的试剂   主成分含量高,杂质含量比优级纯低,且规定的检验项目多。主要用于微量及痕量分析中试样的分解及试液的制备。高纯试剂多属于通用试剂,如HCl、HClO4、NH3、H2O、Na2CO3、H3BO3等。
分光纯试剂   要求在一定的波长范围内干扰物质的吸收小于规定值。
1.2.1.2化学试剂的标志
我国国家标准GB1534694化学试剂的包装及标志规定用不同颜色的标签来标记化学试剂的等级及门类,见表1-5
                 表1-5 化学试剂的标签颜色
级别
(沿用)
中文标志
英文标志
标签颜色
(沿用)
一级
优级纯
G.R.
深绿色
二级
分析纯
A.R.
金光红色
三级
化学纯
C.P.
中蓝色
 
基准试剂
 
深绿色
 
生物染色剂
 
玫红色
1.2.1.3化学试剂的包装
    化学试剂的包装单位是指每个包装容器内盛装化学试剂的净重(固体)或体积(液体)。包装单位的大小根据化学试剂的性质、用途和经济价值而决定。
    我国规定化学试剂以下列5类包装单位包装:
    *类:0.1、0.25、0.5、1、5g或0.5、1mL;
    第二类:5、10、25、g或5、10、25mL
    第三类:25、50、100g或者25、50、100mL。如以安瓿包装的液体化学试剂增加20mL包装单位;
    第四类:100、250、500g或者100、250、500mL;
    第五类:500、g、1kg至5kg(每0.5kg为一间隔)。或500mL、1、2.5、5L。
 
1.2.2试剂的选用和注意事项
1.2.2.1试剂的选用
    选用试剂应综合考虑对分析结果的准确度要求,所选方法的灵敏度、选择性、分析成本等,正确选用不同级别的试剂。因为试剂的价格与其级别关系很大,在满足实验要求的前提下,选用的试剂的级别就低不就高。
    痕量分析要选用高纯或优级纯试剂,以降低空白值和避免杂质干扰,同时对所用的纯水的制取方法和仪器的洗涤方法也应有特殊的要求,化学分析可使用分析纯试剂。有些教学实验,如酸碱滴定也可用化学纯试剂代替。但配位滴定选用分析纯试剂,因试剂中有些金属离子杂质会封闭指示剂,使终点难以观察。
    高纯试剂和基准试剂价格比一般试剂要高许多倍,例如若分析方法对Fe3+离子要求高,在溶样、配制溶液时,应选用优级纯HCl,因为HCl的各级试剂差别主要在Fe3+离子含量。通常滴定分析配制标准溶液用分析纯试剂;仪器分析一般使用专用试剂或优级纯试剂;而微量、超微量分析应选用高纯试剂。
    对分析结果准确度的要求高的工作,如仲裁分析、进出口商品检验、试剂检验等,可选用优级纯、分析纯试剂。车间控制分析可选用分析纯、化学纯试剂。制备实验、冷却浴或加热浴的药品可选用工业品。
1.2.2.2化学试剂的取用方法和注意事项
    化学试剂一般在准备实验时分装,把固体试剂装在易于取用的广口瓶中,液体试剂或配制成的溶液则盛放在易于倒取的细口瓶或带有滴管的滴瓶中。见光易分解的试剂(如硝酸银等)则应盛放在棕色瓶中。每一试剂瓶上都应贴上标签,上面写明试剂的名称、浓度(若为溶液时)和日期。在标签外面涂一薄层腊来保护标签。
 一、固体试剂的取用规则
 (1)要用干净的试剂勺(药勺)取试剂。用过的试剂勺必须洗净并擦干后才能再使用,以免沾污试剂。
 (2)取出试剂后应立即盖紧瓶盖,千万不能盖错瓶盖。
 (3)称量固体试剂时,注意不要取多,取多的试剂不能放回原瓶,可放在指定容器中供他人使用。
 (4)一般的固体试剂可以称量在干净的称量纸或表面皿上。具有腐蚀性、强氧化性、或易潮解的固体试剂不能称在纸上,不准使用滤纸来盛放称量物。
 (5)有毒试剂要在教师指导下取用。
二、液体试剂或溶液的取用
 (1)从滴瓶中取用液体试剂时,滴管决不能触及所使用的容器器壁,以免沾污。滴管放回原瓶时不要放错。不能用滴管到试剂瓶中取用试剂。
 (2)取用细口瓶中的液体溶液时,先将瓶塞反放在桌面上,不要弄脏。把试剂瓶上贴有标签的一面握在手心中,逐渐倾斜瓶子,倒出试液。试液应沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯。取出所需量后,逐渐竖起瓶子,把瓶口剩余的一滴试液碰到试管或烧杯中去,以免液滴沿着瓶子外壁流下。
 (3)定量使用时可根据要求分别使用量筒(杯)或移液管。取多的试液不能倒回原瓶,可倒入指定容器内供他人使用。
 (4)在夏季由于室温高试剂瓶中易冲出气液,把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。取完试剂后要盖紧塞子,不可换错瓶塞。
 (5)如果需要嗅试剂的气味时,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气流吹向自己而闻出其味。绝不可去品尝试剂。
 
1.2.3化学试剂效能的简易判断
    化学试剂如果包装不良或保管不当、存放时间过长,由于自身的性质的环境因素的影响,其纯度将会降低,甚至变质失效。因此,在使用化学试剂前应进行检查,以免给分析工作造成不应有的失误。以下是化学试剂效能判断的一些简单、粗略的方法。
    1.根据颜色判断
    许多化学试剂均有一定的颜色,如其颜色发生改变,往往会反映出质量的变化,如化学试剂FeSO4·7H2O是一种淡蓝色结晶,若晶体表面呈现黄色或棕色,则表明Fe2+离子已被空气氧化为Fe3+离子。又如,化学试剂无水CuSO4为白色粉末,若其呈现蓝色,则表明已吸收了水分。
    2.根据形态判断
某些化学试剂的质量变化,常常伴随着形态的改变。如一些晶体试剂可能因风化、脱水或潮解变成粉末或糊体,甚至变成液体状态;一些液体试剂或溶液试剂也可能因聚合等原因变成固体。例如,MgCl2·6H20很容易吸收空气中的水分并溶解在其中而变成溶液;甲醛的水溶液在9℃以下或贮存过久则发生聚合形成白色的三聚甲醛沉淀。
    3.根据气体的产生判断
有些化学试剂变质后产生气体,这通常可以从有无气味和气泡出现加以判断。例如,无水FeCl3吸水后水解产生刺激性气体HCl;过氧化氢分解后瓶内壁附有氧气泡。
    4.根据定性分析实验判断
    当通过化学试剂的外观不易判断其质量状况时,可通过定性分析实验的结果进行判断,详见有关定性分析内容。
 
1.3实验室常用的洗涤液(剂)
    在进行实验及分析测定过程中,必须使用洁净的仪器,否则仪器中的杂质会影响实验的进行及测定的准确性。所以对实验所用的各种仪器进行洗涤并洗净,是zui基本的也是很重要的一项工作,在实验中一定要做好。
    实验室中用于洗涤各种类型仪器的洗涤液(剂)种类很多,现将它们的有关知识介绍给大家。
1.3.1实验室常用洗涤液(剂)的种类
1.3.1.1合成洗涤剂
    生活中经常用到的洗洁精、餐洗剂和洗衣粉等,是洗涤仪器时的洗涤剂,具有较强的去污能力,能将玻璃仪器壁上的一般油污洗净,而且使用安全。
    用途:只用于洗涤较少的、一般性油脂沾污的器皿的外壁及瓶口较大可用刷子刷洗内壁的玻璃器皿。对于一些重油污及难洗涤的油污,应采用其它洗涤剂洗涤。
    配制:用热水配成1~2%的水溶液,若用洗衣粉,则可配成5%的热水溶液。
    使用方法:先用自来水冲洗玻璃仪器,查看一下仪器的洁净程度,在油污较少时,用刷子蘸取配好的洗衣粉或稀释好的洗洁精、餐洗剂等涮洗玻璃仪器,然后再用自来水冲洗仪器,检查仪器是否洗净。若器壁不挂水珠,用少量蒸馏水涮洗三次,以除去自来水中带来的杂质,控干水备用。
    安全及注意事项:现配现用。
1.3.1.2洗液
    洗液主要用于洗涤被无机物沾污的器皿,它对有机物和油污的去污能力也较强,常用来洗涤一些小口、管细等形状特殊的器皿,如吸管、容量瓶等。
    实验室中常用的洗液如表1-6所示。
                                表1-6 常用洗液

洗液名称
配制方法
用途和用法
注意事项
铬酸洗液
称20克工业重铬酸钾,加40毫升水,加热溶解。冷却后,沿玻璃棒慢慢加入360毫升浓硫酸,边加边搅拌,冷却后,转移至小瓶中备用。
用于洗涤一般油污。用途zui广。
可浸泡、或涮洗。
①具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤和衣物;
②用毕回收,可反复使用。贮存时瓶塞要盖紧,以防吸水失效;
③如该液转变成绿色,则失效。可加入浓硫酸后继续使用。
碱性乙醇洗液
6克氢氧化钠溶于6克水中,加入50毫升95%乙醇。装瓶。
用于洗涤油脂、焦油和树酯。
浸泡、涮洗。
①应贮于胶塞瓶中,久贮易失效;
②防止挥发,防火。
碱性高锰酸钾洗液
4克高锰酸钾溶于少量水中,加入10克氢氧化钠,再加水至100毫升。装瓶。
用于洗涤油污、有机物。
浸泡。
浸泡后器壁上会残留二氧化锰棕色污迹,可用盐酸洗去。
磷酸钠洗液
57克磷酸钠,28.5克油酸钠,溶于470毫升水中,装瓶。
用于洗涤碳的残留物。
浸泡、涮洗。
浸泡数分钟后再涮洗。
硝酸-过氧化氢洗液
15%-20%硝酸加等体积的5%过氧化氢。
特殊难洗的化学污物。
久存易分解,应现用现配。存于棕色瓶中。
碘-碘化钾洗液。
1克碘和2克碘化钾混合研磨,溶于少量水中,再加水至100毫升。
用于洗涤硝酸银的褐色残留污物。
 
有机溶剂
如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等。
用于洗涤油污,可溶于该溶剂的有机物。
①注意毒性、可燃性;
②用过的废溶剂应回收,蒸馏后仍可继续使用。

 
1.3.2实验室常用的洗涤液(剂)的使用
    洗涤仪器是一项很重要的操作。仪器洗得是否合格,会直接影响分析结果的可靠性与准确度。不同的分析任务对仪器洁净程度的要求虽有不同,但至少都应达到倾去水后器壁不挂水珠的程度。
    洗涤任何仪器之前,一定要先将仪器内原有的物质倒掉,然后再按下述步骤进行洗涤:
    1、用水洗 
    根据仪器的种类和规格,选择合适的刷子,蘸水刷洗,洗去灰尘和可溶性物质。
    2、用洗涤剂洗
    用毛刷蘸取洗涤剂,先反复刷洗,然后边刷边用水冲洗。当倾去水后,如达到器壁上不挂水珠,则用少量蒸馏水或去离子水分多次(zui少三次)涮洗,洗去所沾的自来水,即可(或干燥后)使用。
    3、用洗液洗
    用上述方法仍难洗净的仪器或不便于用刷子洗的仪器,可根据污物的性质,选用相宜的洗液洗涤。注意,在换用另一种洗液时,一定要除尽前一种洗液,以免互相作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。用洗液洗涤后,仍需先用自来水冲洗,洗去洗液,再用蒸馏水涮洗,除尽自来水。
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